铌酸锂（LiNbO3）晶体是目前用途最广泛的新型无机材料之一，是一种集光电、双折射、声光、非线性光学、压电、光折变、热释电与铁电效应于一身的人工晶体材料。特别随着晶体设计与生长工艺的改变，铌酸锂晶体在研制和应用中不断有新的应用出现，这也是铌酸锂晶体的研究工作经久不衰的原因所在。

  铌酸锂晶体是一种典型的非化学计量比晶体。传统提拉法生长的同成分铌酸锂晶体存在大量的结构缺陷，影响晶体的光学质量，导致晶体的诸多物理性能下降，从而限制了铌酸锂晶体的应用，因为铌酸锂晶体的各种性能与晶体内部的缺陷密是不可分。 

按照晶体质量和用途，又可分为声表级和光学级铌酸锂晶体。我国是铌酸锂晶体的生产大国，每年有几十吨的产量，但绝大多数都是声表级晶体，如何提高晶体的质量，使之提升到光学级，涉及晶体生长过程的方方面面，单单靠某个技术环节的改进是不够的，应当对晶体的整个生长工艺进行全方位的提高。我公司有三十多年一直采用提拉法研发钽酸锂、铌酸锂等晶体的生长技术工艺沉淀，经过不断的改进，可生长出低缺陷、近化学计量比的铌酸锂晶体。声表级的铌酸锂晶体的生长和应用技术早已十分成熟，光学级铌酸锂晶体生长技术国内、外相对保密，各生产单位、科研院所都不愿公开自己的技术，现对公司光学级铌酸锂晶体的生长工艺做以下总结。

一、原料：

首先，原料及配比是保证晶体质量的首要因素：我们生长光学级铌酸锂晶体的原料是Li₂CO₃和Nb₂O₅，纯度为99.999%。为了保证铌酸锂晶体组分的均匀性，获得高光学质量的晶体，采用近化学计量配比，生长的铌酸锂晶体中Li/Nb等于0.946，在整个晶体生长过程中固相和液相的化学组分始终保持一致。

混料：按照近化学配比进行配料，用万分之一的分析天平称量原料；我所自主研发的混料机中混料24个小时，保证原料充分混合均匀，压制成料饼。

    烧料：将混合好的料饼放入铂金坩埚中，进行烧结。生长光学级铌酸锂晶体原料烧制极为重要，即要保证CO₂充分挥发又要不影响组分偏离，特别是烧结过程中如何保障Li₂O与Nb₂CO₅充分反应；又可以控制锂的挥发，使我们工艺中重点解决的难题，长期对传统工艺进行了分析、细化，做到炉体结构合理、温度梯度合适、控温精确、工艺参数精细。

二、铌酸锂晶体生长工艺参数：

      晶体生长过程中，影响晶体质量的因素有很多，且相互关联，相互制约，因此选择合适的工艺参数对于生长出高质量的晶体是至关重要的。晶体生长的主要工艺参数包括温度梯度、晶体生长拉速和晶体旋转速度等。

温度梯度：生长高质量晶体的一个重要因素就是要有一个合适的温度分布，它可以给晶体生长提供合理的温度梯度和稳定的生长环境，还有利于降低晶体缺陷。晶体生长的温场主要是通过坩埚、加热装置、保护材料等建立起来的，分为轴向和径向温度梯度。轴向梯度是晶体生长的原动力，轴向梯度较大的温场有利于晶体的生长，但热应力明显，晶体容易开裂，只有选择合适的轴向温度梯度，才能保证晶体顺利生长。径向温度梯度的大小对

晶体肩部的生长形态晶体表面光洁度都具有重要影响，但要求温场对称和均匀。因此我所通过多年的研发，建立合适的轴向梯度和较均匀的径向梯度的温场，有效解决晶体生长、降温过程中开裂的问题，并且有利于减少晶体中存在的热应力，生长高质量晶体技术工艺稳定、成熟。

      晶体的生长速度：为了保证晶体的光学质量，首先要避免机械爬行现象，不然晶体易出现生长条纹。我们现在采用全自动生长控制系统，晶体接好种以后，放肩、等径、收尾等过程，全部由计算机程序控制完成。采用较低的生长速率更有利于获得到热应力小和匀称性好的高质量晶体。

晶体旋转速度：晶体的旋转对生长过程有着重要的影响。旋转可搅拌熔体产生强制对流，增加温场的径向对称性；还可以提高液面下的温度梯度，有利于避免组分过冷和气泡产生。在晶体生长过程中，固液界面有两种情况，而晶体的质量取决于固液界面的形状：旋转速率过快时，此时强制对流起主要作用，界面变凹，固液界面稳定性不好，晶体极易产生生长条纹；旋转速率过慢时，此时熔体受自然对流影响，界面变凸，此时界面热交换缓慢，晶体易产生组分过冷和包裹体，晶体光学质量较差。

三、铌酸锂晶体生长过程：

   1、装炉：把压制好的多晶料块装入铂金坩埚中，安装并校正籽晶，放置保温罩，配好称重等。注意装炉要避免污染原料；选择优良的籽晶，籽晶如果有缺陷，会直接“遗传”给晶体等问题。

2、升温、化料：按照程序缓慢升温，略高于化料温度并恒温一个小时。这样可以使原料充分熔化，还可以让熔体组分稳定均匀，有效防止晶体生长过程中散射、气泡等包裹体产生。确认无漂晶后，降温并预热籽晶。

3、接种、放肩：首先将预热好的籽晶下降至液面1mm，目的是为了消除籽晶自身的缺陷。然后开始接种，接种采用“缩颈”技术，根据籽晶周围的光圈观察、调整温度，保证缩颈部分细长透明，有利于生长出高质量的晶体；之后开始放肩，让晶体慢慢长大即是放肩。放肩过程要均匀，速度不易过快，要有放肩角度。因为斜放肩温度变化较小，晶体肩部热应力降低，还有利于减少位错的产生，从而降低晶体开裂等优点。

4、等径、收尾、降温程序：放肩以后步骤采用计算机程序自动控制，但需要有良好的晶体生长条件及其稳定性，比如均匀的温场，设备的精密等等，还可以避免人为操作而影响晶体质量。

当然影响晶体光学质量的原因还有很多，比如籽晶的质量；原料的纯度、配比及混料的均匀度；升温、化料温度、速度；接种、放肩技术工艺；提拉系统的稳定性，应该避免自身的爬行与震动；晶体退火、极化工艺等等。因此为了提高晶体质量，避免或减少生长条纹和包裹体等缺陷，应设计好晶体生长的温度梯度，合理拉速、转速，控制好晶体生长工艺每个步骤及后处理工艺等。

  我所生长光学级铌酸锂晶体采用全自动生长控制系统的感应加热单晶炉，控温精度±0.5℃;控制系统采用下电子秤自动控制，称重精度0.01g;铂金坩埚。利用我所研制的特殊后加热器工装有效的避免了晶体生长过程中温度波动大，减小了晶体的热应力，提高了晶体的内部质量。

四、晶体的退火、极化工艺技术：

刚生长出的铌酸锂晶体具有较大的热应力，为了消除这种热应力，提高晶体的光学均匀性，需要对晶体进行退火处理。研究表明，经过退火工艺处理，铌酸锂晶体的光学均匀性能够提高十倍以上。

铌酸锂晶体存在自发极化，由于自发极化的方向不同，形成不同的筹区。刚生长出的铌酸锂晶体是多筹的，所以必须进行极化工艺处理，使之转化为单筹晶体，即晶体各处的自发极化方向相同。我所铌酸锂晶体退火、极化工艺采用自主研发的退火炉、极化炉，炉内温度分布均匀、温度梯度较低。

经退火、极化工艺处理后，晶体就可以加工了。晶体加工包括晶体的定向、切割、研磨，抛光、清洗等流程。随着通讯和信息产业的迅速发展，对光学级铌酸锂晶体的生长及加工质量都提出了很高的标准，我所可按照客户的加工需求加工晶体异形块，还可以为客户提供优化的晶体加工技术服务，使其得到最优质的产品及提高晶体的出材率。公司以焦作市激光研究所为依托，其从事提拉法晶体材料的研究、生产、加工有四十多年历史，晶体生长技术操作人员大都有二十年以上的实际操作经验，产品除了满足国企业及科研研所的需求，还远销日本、韩国、德国等国外市场。